檸檬酸三丁酯是檸檬酸與丁醇在催化劑作用下經(jīng)加熱酯化反應(yīng)生成。由于所用不同催化劑、丁醇與檸檬酸配比、加熱方式、時(shí)間、物料經(jīng)攪動(dòng)使分子運(yùn)動(dòng)程度不同而影響產(chǎn)品收率、純度、三廢處理難易、污染情況,并影響到節(jié)能程度、設(shè)備利用率與生產(chǎn)成本。當(dāng)用Ｈ2ＳＯ4作為催化劑時(shí),用量為反應(yīng)原料的03%,丁醇與檸檬酸物質(zhì)的量之比為3.6～4.5/1,反應(yīng)時(shí)間4.5ｈ,酯化率達(dá)到92.1%～92.44%。優(yōu)點(diǎn)為Ｈ2ＳＯ4價(jià)廉，但對(duì)設(shè)備及管道閥門有腐蝕作用,且反應(yīng)釜為不銹鋼,投資大,反應(yīng)物中有副產(chǎn)物,產(chǎn)品收率不高,后處理工序多,目前在工業(yè)中有應(yīng)用;當(dāng)氨基磺酸作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的3.9%、醇/酸物質(zhì)的量之比為4/1,反應(yīng)時(shí)間為2.5ｈ,酯化收率98.27%,催化劑可循環(huán)數(shù)次使用,反應(yīng)時(shí)間短,收率高;但催化劑價(jià)格較貴，且用量大,工業(yè)生產(chǎn)中有采用;當(dāng)用硅鎢酸作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的1.5%,醇/酸物質(zhì)的量之比為5.5/1,反應(yīng)時(shí)間為2.5ｈ,酯化率98.7%,其反應(yīng)時(shí)間短,收率高,但醇/酸比大,耗能多,設(shè)備利用率低,催化劑價(jià)格昂貴;當(dāng)用磷鎢酸作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的3%;醇/酸物質(zhì)量之比為5/1,反應(yīng)時(shí)間為4.5ｈ,酯化率98%,因醇/酸比太大,回收多余醇耗熱能及耗冷卻水多,設(shè)備利用率小,反應(yīng)時(shí)間及生產(chǎn)周期長(zhǎng),雖對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕作用,亦難被工業(yè)上采用;活性炭載體固體多雜酸催化劑用量為檸檬酸的1%,反應(yīng)時(shí)間為3ｈ,酯化率97.6%,但醇/酸比為6.5/1,回收多余醇耗能太多,設(shè)備利用率低;當(dāng)用固體雜多酸作催化劑時(shí),其用量為總反應(yīng)物的1.5%,反應(yīng)時(shí)間為3ｈ,醇/酸物質(zhì)量之比為4/1,酯化率97.67%,用搪瓷反應(yīng)釜已可以,但此品的催化劑用量太多,價(jià)格貴;當(dāng)用對(duì)甲苯磺酸作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸質(zhì)的0.7%,反應(yīng)時(shí)間為3ｈ,酯化率95.5%,但醇/酸物質(zhì)量之比為5.5/1太大,耗能多,設(shè)備利用率小;當(dāng)用水合硫酸氫鈉作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的7.81%,反應(yīng)時(shí)間為2.5ｈ時(shí),酯化率98.4%,產(chǎn)品純度99.4%,醇/酸物質(zhì)量之比為4.2/1,催化劑用量太多,成本高;用鈦酸四丁酯作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的1.2%,酯化率高達(dá)99.32%,產(chǎn)品純度高達(dá)99.5%,但催化劑價(jià)格貴，成本高;用ＦｅＣｌ3·6Ｈ2Ｏ作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的3%,無(wú)污染,醇/酸物質(zhì)量之比為4/1,反應(yīng)時(shí)間35ｈ,酯化率95%,雖ＦｅＣｌ3·6Ｈ2Ｏ價(jià)廉,但用量多,又易吸濕;用Ｔｉ(ＳＯ4)2/ＳｉＯ2作催化劑時(shí),其用量為檸檬酸的6.3%,醇/酸物質(zhì)的量之比為3.9/1,反應(yīng)塑料25ｈ,酯化率96.5%,無(wú)腐蝕性,設(shè)備投資少,但催化劑用量太多。在工業(yè)化生產(chǎn)中,用復(fù)合型催化劑Ａ,用量為檸檬酸的0.8%,丁醇/檸檬酸物質(zhì)的量之比為3.5,反應(yīng)時(shí)間2.8ｈ時(shí),反應(yīng)完成后蒸餾回收多余丁醇,所得產(chǎn)品ＴＢＣ收率99.4%,產(chǎn)品純度可依用戶要求,分為優(yōu)質(zhì)品醫(yī)藥級(jí)、一級(jí)品及工業(yè)品級(jí)。本方法的丁醇/檸檬酸配比小,耗能低,催化劑活性強(qiáng)而價(jià)格便宜,無(wú)腐蝕性及無(wú)三廢,設(shè)備可用一般碳鋼即可,ＴＢＣ收率及純度高,生產(chǎn)化時(shí)間短,綜合成本低,是當(dāng)前合成ＴＢＣ的最理想又節(jié)能的“綠色”生產(chǎn)方法,值得工業(yè)上快速推廣應(yīng)用。  

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